АО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет», Москва, Россия¹; Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», Москва, Россия²:

Ю. А. Карпов, эксперт отделения качества и аналитики¹, гл. науч. сотр.², эл. почта: karpov@giredmet.ru
В. Б. Барановская, руководитель отделения качества и аналитики¹, вед. науч. сотр.², эл.почта: baranovskaya@list.ru

Институт химии высокочистых веществ им. Г. Г. Девятых РАН, Нижний Новгород, Россия:
И. Д. Ковалев, профессор

Рассмотрены химически чистые вещества — основополагающий класс веществ и материалов в современном материаловедении. Показано, что основным критерием химической чистоты вещества является его примесный состав, который определяют современными высокочувствительными методами аналитического контроля. Рассмотрены особенности, проблемы и этапы развития методов анализа высокочистых веществ. Отмечено, что стремление к рекордной чувствительности методов и чистоте материалов не всегда обоснованно из-за высокой стоимости технологии и диагностики. Рекомендуется сосредоточить внимание на метрологическом обеспечении применяемых методов и выборе технологически важных примесей. В качестве практически пригодных современных методов аналитического контроля высокочистых веществ выбраны масс-спектрометрия с различными источниками ионов, атомно-эмиссионная спектроскопия с различными источниками возбуждения, атомно-абсорбционная спектроскопия с разными источниками атомизации, комбинации указанных методов с эффективными способами концентрирования примесей. При совместном применении этих методов удается оценить полный примесный состав и таким образом чистоту практически любых неорганических веществ и материалов. При таком комбинированном применении нескольких методов одновременно с расширением перечня определяемых примесей решается вопрос метрологического обеспечения анализа без применения стандартных образцов за счет межметодного сличения полученных результатов. Особое внимание уделено решению фундаментальной проблемы использования высокочистых веществ в качестве индивидуальных эталонов моля при аналитических измерениях. Полученная информация подтверждена большим экспериментальным материалом.

Работа выполнена при софинансировании Министерства образования и науки РФ по программе повышения конкурентоспособности НИТУ «МИСиС» среди ведущих мировых научно-образовательных центров на 2013–2020 гг. (№ К1-2014-026) и при поддержке РНФ по проекту № 14-13-00897, РФФИ по грантам 14-03-00688А, 13-03-00440, Минобрнауки по Соглашению № 14.576.21.0001 (уникальный идентификатор проекта RFMEFI57614X0001).

1. Девятых Г. Г., Карпов Ю. А., Осипова Л. И. Выставка-коллекция веществ особой чистоты. — М. : Наука, 2003. — 236 с.
2. Проблемы аналитической химии. Т. VII. Методы анализа высокочистых веществ. — М. : Наука, 1987. — 311 c.
3. Churbanov M. F. Relevant problems of chemistry of high-purity substances // Inorganic Materials. 2009. Vol. 45, iss. 9. P. 955–960.
4. Kaiser H., Specker H. Bewertung und Vergleich von Analyseverfahren //Fresenius Zeitschrift für analytischie Chemie. 1956. Bd. 149. S. 46–66.
5. Дворкин В. И. Метрология и обеспечение качества химического анализа. — М. : МИТХТ, 2014. — 424 с.
6. Kipphardt H., Matschat R., Vogl J., Gusarova T., Czerwensky M., Heinrich H.-J., Hioki A., Konopelko L. A., Methven B., Miura T., Petersen O., Riebe G., Sturgeon R., Turk G. C., Yu L. L. Purity determination as needed for the realisation of primary standards for elemental determination: status of international comparability // Accreditation and Quality Assurance. 2010. Vol. 15, iss. 1. P. 29–37.
7. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. — М. : Техносфера, 2009. — 784 с.
8. Becker J. S. Inorganic Mass Spectrometry. Principles and Applications. — Hoboken : John Wiley & Sons, 2007. — 497 p.
9. De Bièvre P. An isotope dilution mass spectrometric measurement procedure has the potential of being a very good reference measurement procedure, but is not a «definitive» one // Accreditation and Quality Assurance. 2010. Vol. 15, iss. 6. P. 321, 322.
10. De Bièvre P., Dybkær R., Fajgelj A., Hibbert D. B. Metrological traceability of measurement results in chemistry: Concepts and implementation (IUPAC Technical Report) // Pure and Applied Chemistry. 2011. Vol. 83, No. 10. P. 1873–1935.
11. De Bièvre P. Making measurement results metrologically traceable to SI units requires more than just expressing them in SI units // Accreditation and Quality Assurance. 2010. Vol. 15, iss. 5. P. 267, 268.
12. Karpov Yu. A., Kovalev I. D., Lazukina O. P., Baranovskaya V. B., Glavin G. G., Karandashev V. K., Filippov M. N. Standard reference materials of high-purity substances for metrological support of analytical monitoring of nanomaterials and their high-purity precursors // Measurement Techniques. 2011. Vol. 54, iss. 9. P. 1011–1018.