Казахский национальный исследовательский технический университет им. К. И. Сатпаева, Алматы, Казахстан:

Н. К. Досмухамедов, профессор каф. металлургии и обогащения полезных ископаемых, эл. почта: nurdos@bk.ru
Е. Е. Жолдасбай, инженер каф. металлургии и обогащения полезных ископаемых
Г. Б. Нурлан, магистр каф. металлургии и обогащения полезных ископаемых
М. Б. Курмансеитов, докторант каф. металлургии и обогащения полезных ископаемых

Показана конструкция новой прецизионной установки для зонной плавки. Представлены результаты опытов по очистке меди, содержащей широкий спектр металлов-примесей (суммарная концентрация 380 ppm*). Изучены особенности поведения металлов-примесей в различных условиях опытов: при температурах, превышающих температуру плавления меди на 100, 150 и 200 °С, и разной длительности выдержки жидкой зоны. Установлено, что при зонной плавке примеси с большим, чем у меди, давлением паров удаляются наиболее полно. Наиболее затруднено удаление железа, марганца, хрома, никеля и кобальта, обладающих парциальными давлениями, близкими к парциальному давлению меди. Достигнуто снижение концентраций трудно отделяемых примесей — железа, никеля и кобальта — до уровня, ppm: 31 Fe; 21 Ni; 15 Co. Показано, что снижение концентраций этих элементов связано с их взаимодействием как друг с другом, так и с другими металлами-примесями. Это взаимодействие способствует образованию в жидкой фазе новых устойчивых химических соединений, концентрирующихся при дальнейшем снижении температуры в твердой фазе. Установлено, что высокая степень чистоты меди достигается при температуре расплавленной зоны 1233 °С (выше температуры плавления меди на 150 °С) и времени выдержки жидкой зоны 15 мин. При указанных условиях ведения зонной плавки общее содержание металлов-примесей снижено с 380 до 9,8 ppm. Основные закономерности и особенности поведения примесей, установленные при глубокой очистке меди, позволяют дать рекомендации для подбора оптимальных технологических режимов получения любых других сверхчистых металлов.

^*ppm (parts per million) — частей на миллион, 1 ppm = 10–4 %.

1. Ажажа В. М., Ковтун Г. П., Тихинский Г. Ф. Получение и металлофизика особо чистых металлов // Металлофизика и новейшие технологии. 2000. № 2. С. 21–35.
2. Алиева З. У., Трубицын Ю. В. Аспекты управления кинетикой вертикальной бестигельной зонной плавки при очистке кремния // Новые материалы в металлургии и машинооборудовании. 2011. № 1. С. 106–110.
3. Досмухамедов Н. К., Федоров А. Н., Жолдасбай Е. Е., Даулетбаков Т. С., Нурлан Г. Б. Расчет технологических параметров экспериментальной установки для получения сверхчистых металлов // Вестник КазНИТУ им. К. И. Сатпаева. 2016. № 5. С. 384–390.
4. Досмухамедов Н. К., Лезин А. Н. Разработка отечественных приборов аналитического контроля для предприятий горно-металлургического комплекса Казахстана // Горный журнал Казахстана. 2011. № 10. С. 28–35.
5. Пфанн В. Зонная плавка. Второе издание, перераб. и доп., пер. с англ. — М. : Мир, 1970. — 366 с.
6. Солопихин Д. А. Применение зонной перекристаллизации для получения высокочистых тугоплавких металлов // Вопросы атомной науки и техники. 2007. № 4. Сер. Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (16). С. 204–210.
7. Cheung, T., Cheung N., Garcia A. Application of an artificial intelligence technique to improve purification in the zone refining process // Journal of Electronic Materials. 2010. Vol. 39, No. 1. Р. 49–55.
8. Cheung T., Cheung N., Tobar C. M. T., Caram R., Garcia A. Application of a Genetic Algorithm to Optimize Purification in the Zone Refining Process // Materials and Manufacturing Processes. 2011. Vol. 26. Р. 493–500.
9. Dost S., Liu Y. C., Haas J., Roszmann J., Grenier S., Audet N. Effect of applied electric current on impurity transport in zone refining // Journal of Crystal Growth. 2007. Vol. 307, No. 1. P. 211–218.
10. Ghosh K., Mani V. N., Dhar S. A modeling approach for the purification of group III metals (Ga and In) by zone refining // Journal of Applied Physics. 2008. Vol. 104, No. 2. P. 024904.
11. Lalev G. M., Lim J.-W., Munirathnam N. R., Choi G.-S., Uchikoshi M., Mimura K., Isshiki M. Impurity Behavior in Cu Refined by Ar Plasma-Arc Zone Melting // Met. Mater. Int. 2009. Vol. 15, No. 5. Р. 753–757.
12. Lim J-W., Kim M. S., Munirathnam N. R., Le M. T., Uchikoshi M., Mimura K., Isshiki М., Kwon Н. С., Choi G. S. Effect of Ar/Ar–H₂ Plasma Arc Melting on Cu Purification // Materials Transactions. 2008. Vol. 49, No. 8. Р. 1826–1829.
13. Liu D., Engelhardt H., Li X., Loffler A., Rettenmayr M. Growth of an oriented Bi_40-xIn_xTe₆₀ (x = 3, 7) thermoelectric material by seeding zone melting for the enhancement of chemical homogeneity // CrystEngComm. 2015. Vol. 17. Р. 3076–3081.
14. Jung Y.-I., Lee J.-S., Park J.-Y., Jeong Y.-H., Moon K.-S., Kim K.-S. Effect of ion-beam assisted deposition on resistivity and crystallographic structure of Cr/Cu // Electronic Materials Letters. 2009. Vol. 5, No. 3. Р. 105–107.
15. Yoon Y. O., Jo H. H., Cho H., Kim S. K., Kim Y. J. Effect of distribution coefficient in copper purification by zone refining process // Materials Science Forum. 2004. Vol. 449–452. Р. 173–176.
16. Zhu Y., Mimura K., Ishikawa Y., Isshiki M. Effect of Floating Zone Refining under Reduced Hydrogen Pressure on Copper Purification // Materials Transactions. 2002. Vol. 43, No 11. Р. 2802–2807.
17. Knacke O., Kubaschewski O., Hesselmann K. Thermochemical Properties of Inorganic Substances. — New York : Springer-Verlag, 1991. Р. 2370.