К 85-летию академической науки Урала | |
Название | Особенности извлечения вольфрама из отработанных катализаторов нефтеоргсинтеза |
DOI | 10.17580/tsm.2017.11.06 |
Автор | Пикулин К. В., Селиванов Е. Н., Галкова Л. И., Гуляева Р. И. |
Информация об авторе | Институт металлургии Уральского отделения РАН, Екатеринбург, Россия: К. В. Пикулин, младший научный сотрудник, аспирант, эл. почта: pikulin.imet@gmail.com |
Реферат | Обоснованы режимы обработки отработанных катализаторов NiW/-Al2O3, обеспечивающие получение вольфрамата кальция. За основу принята разработанная ранее технология, позволяющая выделять указанные продукты из низкокачественного вольфрамсодержащего сырья, предусматривающая окислительный обжиг, спекание огарка с содой, выщелачивание спека водой и осаждение вольфрамата кальция из раствора. В качестве исходного образца взят отработанный катализатор гидроочистки нефтяных фракций состава, %: 13,7 W; 2,7 Ni; 28,2 Al; 7,8 S; 0,3 Si; 2,6 Fe; 20,0 C. Согласно данным рентгенофазового анализа (РФА), основу катализатора составляет оксид алюминия (γ-Al2O3). Вольфрам, никель и железо находятся в виде оксидов (WO3, NiO, Fe2O3), сульфидов (WS2, NiS, FeS) и соединений типа NiWO4. Высокое содержание углерода затрудняет гидрометаллургическую переработку катализатора, а серы — его использование для прямого легирования стали. Для снижения содержаний углерода и серы применяют окислительный обжиг катализатора. По данным термического анализа и РФА установлены особенности фазообразования при окислительном обжиге (900 оС) отработанных катализаторов. Помимо окисления углерода и сульфидов процесс сопровождается образованием оксидов вольфрама, никеля, железа и Al2(WO4)3. Образование Al2(WO4)3 препятствует полному извлечению вольфрама в раствор при выщелачивании. Перевести вольфрам в водорастворимую форму можно спеканием обожженного катализатора с карбонатом натрия при температуре 800 оС. По данным РФА, основу спека составляет вольфрамат натрия, помимо которого идентифицированы оксиды алюминия, железа и никеля. После водного выщелачивания (Ж:Т = 4:1, t = 90–100 оС) в кеке концентрируются оксиды алюминия, никеля и железа. Вольфрамат кальция, осажденный из раствора нитратом кальция при pH 10–12 и температуре 90–95 оC, содержал, %: 58,9 W; 13,9 Ca; 0,37 S. Извлечение вольфрама в товарный продукт близко к 90 %. |
Ключевые слова | Отработанный катализатор, вольфрам, оксид алюминия, никель, сера, окислительный обжиг, спекание, выщелачивание, вольфрамат кальция |
Библиографический список | 1. Томина Н. Н., Пимерзина А. А., Моисеев И. К. Сульфидные катализаторы гидроочистки нефтяных фракций // Российский химический журнал. 2008. Т. 52, № 4. С. 41–52. 11. Ситдиков Ф. Г., Галкова Л. И., Пикулин К. В., Селиванов Е. Н. Получение вольфрамата кальция из низкокачественных концентратов // Труды науч.-практ. конф. «Абишевские чтения-2016. Инновации в комплексной переработке минерального сырья». — Алматы, 2016. С. 548–553. |
Language of full-text | русский |
Полный текст статьи | Получить |