Институт металлургии Уральского отделения РАН, Екатеринбург, Россия:

О. В. Евдокимова, старший научный сотрудник лаборатории аналитической химии, эл. почта: evdokimova_olga_@mail.ru
Н. В. Печищева, старший научный сотрудник лаборатории аналитической химии
П. В. Зайцева, научный сотрудник лаборатории аналитической химии

Уральский федеральный университет им. первого Президента России Б. Н. Ельцина, Екатеринбург, Россия:
К. Ю. Шуняев, ст. науч. сотр. лаб. электронной микроскопии

Исследовано влияние макрокомпонентов сульфидных рудных материалов на определение в них содержаний ценных микрокомпонентов — золота, серебра и кобальта методом атомной эмиссии с индуктивно-связанной плазмой. Рассчитаны степени матричного влияния меди, железа, никеля, серы на интенсивность спектральных линий определяемых элементов (аналитов). Влияние серы на аналитические сигналы золота, серебра и кобальта было определено теоретически с использованием метода равновесного термодинамического моделирования. Компенсация матричных помех достигнута путем введения меди, никеля и железа в растворы для градуировки спектрометра. Установлены оптимальные операционные условия: максимальные значения сигнала эмиссии всех исследуемых эмиссионных линий для аналитов наблюдаются при мощности плазмы 1500 Вт, потоке аргона 0,70 дм³/мин, положении зоны наблюдения 15 мм при аксиальном способе наблюдения плазмы. Разработана методика определения 0,0001–0,001 % (мас.) золота, 0,001–0,01 % (мас.) серебра и 0,02–0,6 % (мас.) кобальта в сульфидных рудах, концентратах и продуктах их переработки, содержащих до 40 % серы, меди, никеля и железа. Рассчитаны пределы обнаружения золота и кобальта (0,08 г/т), серебра (0,1 г/т) с использованием спектральных линий Au (I) 267,595 нм, Ag (I) 328,068 нм и Co (II) 238,892 нм. Эффективность методики доказана с использованием восьми стандартных образцов медных, никелевых, золото-серебряных руд, концентратов и файнштейна. Результаты определения целевых компонентов хорошо согласуются с аттестованными содержаниями.

Работа выполнена в рамках Программы фундамен тальных исследований УрО РАН, проект № 15-11-3-35.

1. Захаров Ю. А., Окунев Р. В., Ирисов Д. С., Хайбуллин Р. Р., Хасанова С. И. Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в породах и рудах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 4. С. 414–422.
2. El Wakil A. F. Studies on the determination of gold in geological samples without separation by ICP-OES // Der farma Chemica. 2015. Vol. 7, No. 12. P. 122–128.
3. ГОСТ 32221–2013. Концентраты медные. Методы анализа. — Введ. 2015–01–01. — М. : Стандартинформ, 2014. —115 с.
4. ISO 10378:2016. Copper, lead and zinc sulfide concentrates. Determination of gold and silver. Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrometric method. — London : BSI, 2016. — 62 p.

5. Отраслевой реестр методик анализа, допущенных (рекомендованных) к применению при лабораторно-аналитическом обеспечении ГРР на ТПИ // Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им. Федоровского. URL: http://vims-geo.ru/wp-content/uploads/2017/06/Reestr-MVI_v2_2017-2-kv..pdf (дата обращения 28.06.2017).
6. Kryazhov A., Panova S., Pakrieva E., Oskina Y. Determination of Au, Pb, Ni, Co in silicate rocks and ores by atomic absorption spectroscopy with graphite furnace // Advanced Materials Research. 2014. Vol. 1040. P. 282–285.
7. Fouad H. K., Elrakaiby R. M., Hashim M. D. The Application of flame atomic absorption spectrometry for gold determination in some of its bearing rocks // American Journal of Analytical Chemistry. 2015. No. 6. P. 411–421.
8. Васильева И. Е., Пожидаев Ю. Н., Власова Н. Н., Воронков М. Г., Филипченко Ю. А. Сорбционно-атомно-эмиссионное определение золота, платины и палладия в горных породах и рудах с использованием сорбента ПСТМ-ЗТ // Аналитика и контроль. 2010. Т. 14, № 1. С. 16–24.
9. Balaram V., Vummiti D., Roy P., Taylor C., Kar P., Raju A. K., Abburi K. Determination of precious metals in rocks and ores by microwave plasma-atomic emission spectrometry for geochemical prospecting studies // Current science. 2013. Vol. 104, No. 9. P. 1207–1215.
10. Майорова А. В., Печищева Н. В., Шуняев К. Ю. Теоретико-экспериментальные исследования эффективности способов пробоподготовки сульфидного сырья цветных металлов к определению микро- и макрокомпонентов методом ИСП-АЭС // Бутлеровские сообщения. 2015. Т. 44, № 11. С. 79–86.
11. Пупышев А. А., Данилова Д. А. Разработка модели термохимических процессов для метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Матричные неспектральные помехи // Аналитика и контроль. 2001. Т. 5, № 2. С. 112–136.
12. Пупышев А. А., Данилова Д. А. Моделирование сигналов эмиссии элементов при возбуждении спектров в индуктивно связанной плазме и аксиальном ее наблюдении // Проблемы спектроскопии и спектрометрии : межвузовский сборник научных трудов. № 17. — Екатеринбург : ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2004. № 17. С. 41–51.
13. Haraguchi H., Hasegawa T., Abdullah M. Inductively coupled plasmas in analytical atomic spectrometry: excitation mechanisms and analytical feasibilities // Pure and Applied Chemistry. 1988. Vol. 60, No. 5. Р. 685–696.
14. ГОСТ 26628–85. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения кобальта. — Введ. 1987–01–01. — М. : Изд-во стандартов, 1985. —16 с.