АО «Гиредмет», Москва, Россия:

А. А. Гасанов, начальник отделения особо чистых веществ, редких и редкоземельных металлов, эл. почта: aagasanov@giredmet.ru
Ю. Б. Патрикеев, начальник лаб. технологии получения редкоземельных металлов, порошков и сплавов, эл. почта: ybpatrikeev@giredmet.ru
С. А. Репин, научный сотрудник лаб. технологии получения редкоземельных металлов, порошков и сплавов, эл. почта: sa.repin@mail.ru
Ю. М. Филянд, старший научный сотрудник лаб. технологии получения редкоземельных металлов, порошков и сплавов, эл. почта: jmfilyand@yandex.ru

Разработана технология и организовано производство порошков тантала методом водородного диспергирования в замкнутом цикле. Гидридный способ производства порошков включает насыщение компактного металла водородом, размол полученного гидрида, рассев порошка и его дегидрирование. Водород, выделяющийся при диссоциации гидрида, удаляют с использованием вакуумных насосов или обратимых сорбентов, в роли которых применяют металлы, образующие гидриды или интерметаллиды. Поглощенный ими водород вновь используют для диспергирования следующих партий металла. Таким образом, процесс гидрирования-дегидрирования осуществляется в замкнутом цикле. Предложены два варианта технологического процесса. В первом базовым сорбентом служит титановая губка. В целях экон омии времени, необходимого для разогрева ее гидрида до температуры диссоциации, при активации компактного тантала и на начальной стадии его гидрирования используют дополнительный источник водорода — насыщенный водородом сплав La_{1 – y}RyNi₄Co (R — редкоземельный металл и/или мишметалл, 0 < y ≤ 1). Такой комбинированный метод получения порошков позволил сократить продолжительность гидрирования и всей технологической цепочки, снизить потери водорода и, кроме того, избежать опасных скачков давления этого газа. Второй вариант предусматривает использование интерметаллида LaNi₄Co, который выполняет функции не только дополнительного, но и базового сорбента. Для лучшего удаления водорода из получаемого продукта процесс дегидрирования осуществляют поэтапно. На первой стадии основную массу выделяющегося газа при комнатной температуре поглощает ненасыщенный гидрид LaNi₄Co, а на второй остаточную часть водорода абсорбирует предварительно активированный сплав такого же состава, дегазированный при нагреве до 80–100 ^oC. Этот способ производства порошков тантала позволяет существенно снизить потребление электроэнергии при проведении процессов гидрирования и дегидрирования и значительно уменьшить расходы на оборудование. Кроме того, насыщение и дегазация LaNi4Co при низких температурах позволяет избежать аварийных ситуаций, связанных с нарушением целостности реторт.

1. Устинов В. С., Олесов Ю. Г., Антипин Л. Н., Дрозденко В. А. Порошковая металлургия титана. — М. : Металлургия, 1973. С. 28–70.
2. Pat. 3635693 US. Method of producing tantalum or niobium powder from compact bodies / Friedrich H. J., Meyer H. ; assignee Starck H. C. ; appl. 27.01.1969 ; publ. 18.01.1972.
3. Tosetti J. P. V., Neto F. B., Rodrigues D. Evaluation of different routes for HDH processing of Ti – 6Al – 4V alloy // Materials Science Forum. 2003. Vol. 416–418. P. 323–328.
4. Пат. 2234396 РФ. Способ получения порошков переходных металлов / Макаров М. Б., Капитонов В. И., Ершов В. В., Валеев С. М.-А., Баранов С. В., Ровный С. И., Рудских В. В. ; заявл. 28.05.02 ; опубл. 10.04.04.
5. Barbis D. P., Gasior R. M., Walker G. P., Capone J. A., Schaeffer T. S. Titanium powders from the hydride–dehydride process // Titanium Powder Metallurgy. Science, Technology and Applications. — Amsterdam : Elsevier, 2015. P. 101–116.
6. Калинников В. Т., Касиков А. Г., Орлов В. М., Гришин Н. Н., Фрейдин Б. М. Исследования и разработки ИХТРЭМС КНЦ РАН в области материаловедения для решения задач специальной техники // Химическая технология. 2009. Т. 10, № 3. С. 177–182.
7. Goso X., Kale A. Production of titanium metal powder by the HDH process // Journal of The Southern African Institute of Mining and Metallurgy. 2011. Vol. 111. P. 203–205.
8. Bhuiya M. M. H., Kumar A., Kim K. J. Metal hydrides in engineering systems, processes, and devices: A review of nonstorage applications // International Journal of Hydrogen Energy. 2015. Vol. 40, No. 5. P. 2231–2247.
9. Yongren Liang, Yinjiang Wu. Methods to prepare spherical titanium powders and investigation on spheroidization of HDH titanium powders // Proceedings of the 13th World Conference on Titanium. — San Diego, California, USA, 16–20 Aug. 2015. — Hoboken, New Jersey : John Wiley & Sons, Inc., 2016. P. 139–143.
10. Южакова Е. А., Котляров В. И., Бешкарев В. Т., Иванов В. В. Получение полигональных порошков титана и его спла вов заданного гранулометрического состава для адди тивных технологий // Цветные металлы. 2016. № 12. С. 63–68.
11. Пат. 2196024 РФ. Способ получения порошка ванадия / Орлов В. М., Паздников И. П., Зелянский А. В., Рылов А. Н. ; заявл. 05.11.2001 ; опубл. 10.01.2003, Бюл. № 1.
12. Елютин А. В., Патрикеев Ю. Б., Воробьева Н. С. Разработка оксидно-полупроводниковых конденсаторов на основе ниобия // Гиредмет — 70 лет в металлургии редких металлов и полупроводников : юбилейный сборник. — М. : ЦИНАО, 2001. С. 291–306.
13. Пат. 2582414 РФ. Способ получения порошков тантала / Патрикеев Ю. Б., Филянд Ю. М., Котляров В. И., Воробьева Н. С., Мискарьянц Д. В. ; заявл. 17.10.14 ; опубл. 27.04.2016, Бюл. № 12.
14. Пат. 2647073 РФ. Способ получения порошков тантала / Гасанов А. А., Патрикеев Ю. Б., Репин С. А., Филянд Ю. М. ; заявл. 16.06.17 ; опубл. 13.03.18, Бюл. № 8.
15. Диаграммы состояния двойных металлических систем : справочник / под общ. ред. Н. П. Лякишева. Т. 3, кн. 1. — М. : Машиностроение, 2001. С. 655–657.
16. Диаграммы состояния двойных металлических систем : справочник / под общ. ред. Н. П. Лякишева. Т. 2. — М. : Машиностроение, 1997. С. 569–571.
17. Duarte L. I., Klotz U. E., Leinenbach C., Palm M., Stein F., Lo..ffler J. F. Experimental study of the Fe – Ni – Ti system // Intermetallics. 2010. Vol. 18, No. 3. P. 374–384.