ООО «НИЦ «Гидрометаллургия», Санкт-Петербург, Россия:

И. С. Остапчук, инженер-химик высшей категории, эл. почта: ostapchuk-i@gidrometall.ru

Продукты автоклавной технологии являются сложными объектами, к анализу которых не всегда применимы известные методики. В статье описаны адаптированные простые, эффективные и экономичные методики, разработанные в Лаборатории аналитического контроля (ЛАК), как правило, включающие 2–3 стадии: растворение пробы тем или иным способом, устранение мешающего влияния макрокомпонентов или концентрирование микрокомпонентов, измерение концентрации определяемого элемента атомно-абсорбционным, атомно-эмиссионным и масс-спектрометрическим методами с индуктивно связанной плазмой. При выборе способа растворения пробы учитывают ее фазовый и элементный состав, а также химические свойства определяемых элементов. Для определения тяжелых и легких цветных металлов, породообразующих элементов, серы, мышьяка, сурьмы, серы сульфатной и др. используют 4 варианта растворения в кислотах или их смесях и 2 — плавления (с пероксидом натрия или пиросульфатом калия). Для предупреждения образования малорастворимых солей свинца, титана, молибдена, ванадия их связывают в прочный комплекс лимонной кислотой. Для концентрирования золота с одновременным удалением макрокомпонентов используют метод пробирной плавки на серебряный королек, соосаждение его на теллуре или отгонку кремния в виде тетрафторида. Серебро после растворения пробы в смеси «царской водки» и плавиковой кислоты определяют прямым измерением. Хлор-ион в растворах автоклавного выщелачивания (первые мг/л) выявляют, осаждая его нитратом серебра, избыток которого измеряют тем или иным способом. Серу общую, углерод общий и органический определяют методом ИК-спектроскопии. Применяемые в течение 11 лет методики имеют хорошие метрологические и экономические показатели и могут быть рекомендованы для анализа аналогичных продуктов в других лабораториях.

1. Шахалов А. А., Оспанов Е. А., Набойченко С. С., Фоменко И. В. Особенности автоклавного выщелачивания неконди ционных сульфидных медно-цинковых концентратов // Цветные металлы. 2019. № 1. С. 13–18.
2. Шахалов А. А., Оспанов Е. А., Набойченко С. С., Фоменко И. В. Особенности процесса гидротермальной обра ботки сульфидных медно-цинковых концентратов // Цветные металлы. 2019. № 2. С. 25–32.
3. Зеленов В. И. Методика исследования золото- и серебро-содержащих руд. — М. : Недра, 1989. — 302 c.
4. Кельнер Р., Мерме Ж.-М., Отто М., Видмер Г. М. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. — М. : Мир, АСТ, 2004. — 608 с.
5. Методика НСАМ № 499. Определение элементного состава горных пород, почв, грунтов и донных отложений атомноэмиссионным с индуктивно-связанной плазмой и массспектральным с индуктивно-связанной плазмой методами.
6. Долежал Я., Повондра П., Шульцек Я. Методы разложения горных пород и минералов. — М. : Мир, 1968. — 276 с.
7. Фрумина Н. С., Лисенко Н. Ф., Чернова М. А. Аналитическая химия хлора. — М. : Наука, 1988. — 200 с.
8. НСАМ № 130-С (редакция 2010 г.). Определение серебра в горных породах, рудах и продуктах их переработки пламенным атомно-абсорбционным методом.
9. Методика НСАМ 131-С. Спектральные методы. Золото. Методика количественного химического анализа. Определение золота в горных породах, рудах и продуктах их переработки пламенным атомно-абсорбционным методом после экстракции изоамиловым спиртом.
10. Бусев А. И., Иванов В. М. Аналитическая химия золота. — М. : Наука, 1973. — 264 с.
11. Методика НСАМ 497-ХС. Золото. Методика (метод) измерений. Определение золота в горных породах, рудах и продуктах их переработки пробирным и пробирно-атомноабсорбционным методами.
12. Бусев А. И., Симонова Л. Н. Аналитическая химия серы. — М. : Наука, 1975. — 272 с.
13. ГОСТ 8269.1–97. Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы химического анализа. — Введ. 01.07.1998.
14. Методика НСАМ № 2-Х. Сера. — М., 1985. — Рекоменд. от 25.12.1964.