ООО «Научно-исследовательский центр «Гидрометаллургия», Санкт-Петербург, Россия:

И. Г. Тарасова, заведующая лабораторией аналитического контроля, эл. почта: tarasova-i@gidrometall.ru

Минеральное сырье и продукты его переработки характеризуются огромным многообразием объектов анализа по валовому и фазовому составу и вследствие этого сложностью выполнения количественного химического анализа (КХА). Целью статьи является обобщение многолетнего опыта лаборатории аналитического контроля (ЛАК) в области определения различных элементов в сложных продуктах гидрометаллургической переработки. В статье кратко изложены способы анализа вольфрамовых концентратов после плавления с пероксидом натрия, примесей в щелочных растворах вольфрама с коллектированием, определения золота и других благородных металлов (БМ) после их коллектирования на никелевый штейн или соосаждения на теллуре, БМ в отработанных автомобильных катализаторах и черновом серебре, рения и таллия в промпродуктах. Методики анализа, разработанные в ЛАК, как правило, значительно превосходят известные по таким важным параметрам, как трудозатраты и время выполнения. Метрологические характеристики при этом не хуже, а зачастую даже лучше. Все оригинальные методики, включая разложение пробы тем или иным способом, концентрирование микрокомпонентов, удаление или маскирование мешающих элементов и последующее измерение концентраций элементов различными методами, разработаны специалистами лаборатории. Следует отметить, что основными критериями для использования КХА в ЛАК являются экономические и метрологические характеристики методики. В статье приведены данные результатов межлабораторных сличительных испытаний (МСИ) и аттестации стандартных образцов (СО), в которых участвовала лаборатория.

1. ГОСТ ISO/IEC 17025–2019. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. — Введ. 01.09.2019.
2. ГОСТ 213–83. Концентрат вольфрамовый. Технические условия. — Введ. 01.01.1985. — М. : ИПК Издательство стандартов, 2004.
3. ГОСТ 11884.1–78. Концентрат вольфрамовый. Методы определения вольфрамового ангидрида. — Введ. 01.07.1980. — М. : ИПК Издательство стандартов, 1999.
4. ГОСТ 11884.14–78. Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца. — Введ. 01.07.1980. — М. : ИПК Издательство стандартов, 1999.
5. ГОСТ 11884.17–82. Концентрат вольфрамовый. Спектральный метод определения окиси кальция. — Введ. 01.01.1984. — М. : ИПК Издательство стандартов, 1999.
6. Мицуике А. Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе. — М. : Химия, 1986. С. 70–71.
7. ГОСТ Р 55558–2013. Масс-спектрометрический метод опре деления содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. — Введ. 01.07.2014. — М. : Стандартинформ, 2015.
8. ГСО 8775–2006. СО состава концентрата медного (КМ-2).
9. НСАМ № 497-ХС. Золото. МИ. Определение золота в горных породах, рудах и продуктах их переработки пробирно-атомно-абсорбционным методами / ФГБУ «ВИМС». — М., 2017.
10. МА ИАЦ-69–2010. МИ. КХА. Методика измерений массовых долей золота, платины, палладия и родия в пробах платиносодержащих руд и продуктов их переработки пробирно-атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой / ОАО «Иргиредмет». — Иркутск, 2015.
11. Остапчук И. С., Кузнецов А. П., Коротков В. А. Определение платины, палладия, родия, рутения, иридия, золота и серебра в концентратах платиновых металлов марок КП-1, КП-2, ОК и КПП // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80, № 10. С. 17–19.
12. Малютина Т. М., Алексеева Т. А. и др. Определение платины и палладия в отработанных катализаторах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой после вскрытия пробы высокотемпературным сплавлением // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75, № 1. С. 4–7.
13. Остапчук И. С., Парамонова Е. Л., Тарасова И. Г. Определение платины, палладия, родия в катализаторах // ХХ Международная «Черняевская конференция по химии, аналитике и технологии платиновых металлов» : сборник материалов. — Красноярск : Сибирский федеральный ун-т, 2013.
14. ГОСТ 28353.2–2017. Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой. — Введ. 01.02.2019. — М. : Стандартинформ, 2018.
15. ГСО 10663–2015 (ЧС-1). СО состава чернового серебра (ЧС-1).
16. Остапчук И. С., Парамонова Е. Л., Тарасова И. Г. Определение драгоценных металлов в черновом серебре. Аналитический контроль благородных металлов / под ред. Ю. А. Карпова, В. Б. Барановской, Л. П. Житенко. — М. : Техносфера, 2019. С. 195–197.
17. Екимова О. В. Оптимизация определения рения в медном и молибденовом рудном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой : автореф. дис. … канд. хим. наук. — Екатеринбург, 2013. С. 10–13.
18. НДП 01.06.600–2007 МИ. КХА. Минеральное сырье, руды цветных металлов и продукты их переработки. Определение массовых долей элементов. Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / ООО ПГ «Цветметтехнология». — Екатеринбург, 2015.