ФГБОУ ВО «МИРЭА — Российский технологический университет» (Институт тонких химических технологий имени М. В. Ломоносова), Москва, Россия:

Н. А. Пермякова, ассистент каф. общей химической технологии, эл. почта: permyakovana@mitht.ru
М. В. Цыганкова, старший преподаватель каф. химии и технологии редких элементов
имени К. А. Большакова, канд. хим. наук
+Е. И. Лысакова, доцент каф. химии и технологии редких элементов имени К. А. Большакова, канд. хим. наук

Исследован процесс вскрытия пирохлор-монацит-гетитовых руд Чуктуконского месторождения (0,98 % (мас.) Nb₂O₅) кислотными методами (HNO₃, H₂SO₄) и сульфатизацией. Установлено, что эффективным способом вскрытия руды является автоклавное азотнокислотное выщелачивание (крупность руды –0,074 мм; C_HNO3 = 25 %; C_H2O2 = 5 %;  τ = 2 ч; массовое соотношение Т:Ж = 1:9; температурный режим: 1 ч при 160 ^oC, затем еще 1 ч при 230 ^oC), позволяющее перевести в раствор редкоземельные металлы и марганец, при этом весь ниобий остается в кеке от выщелачивания. Для извлечения ниобия из кека опробованы щелочной метод (спекание с NaOH), а также способ экстрактивного выщелачивания, заключающийся в совмещении операций кислотного выщелачивания и жидкостной экстракции трибутилфосфатом (ТБФ) в одну стадию. Установлено, что использование в качестве выщелачивающего агента смеси фтористо-водородной и серной кислот концентрациями 4,08 и 8,46 моль/л соответственно обеспечивает эффективное разложение ниобиевых минералов. При массовом соотношении Т:В:О = 1:2:1 и интенсивном перемешивании пульпы в течение 5 мин фторидные соединения ниобия, образующиеся при взаимодействии фтористоводородной кислоты с компонентами кека, экстрагируются 50%-ным раствором ТБФ в октане и переходят в органическую фазу, а примеси концентрируются в твердом остатке. Ввиду высокого содержания кремния в ниобийсодержащем кеке даны рекомендации по проведению предварительного обескремнивания кека кон центрированным раствором щелочи.

1. Order no. 296 dated 13 May 2019 by the Ministry of Natural Resources and Ecology of Russia “On approval of the Action Plan to implement the Russian Federation’s Minerals and Raw Materials Development Strategy till 2035 (for the period of 2019 to 2024)”. 33 p.
2. Nikishina E. E., Drobot D. V., Lebedeva E. N. Niobium and tantalum: Global market status, applications, natural sources. Izvestiya vuzov. Tsvetnaya metallurgiya. 2014. No. 1. pp. 29–41.
3. Kablov E. N. VIAM’s innovative developments in the framework of “The strategic areas in materials engineering and processing technology for the period till 2030”. Aviatsionnye materialy i tekhnologii. 2015. No. 1. pp. 3–33.
4. Wair B. Niobium declared to be a strategic metal. Available at: https://eresearch.com/2019/11/25/eresearch-reports/analyst-articles/niobium-declaredto-be-a-strategic-metal/
5. Bykhovskiy L. Z., Arkhipova N. A. Raw materials with rare metals in Russia: Prospective development of the minerals and raw materials sector. Razvedka i okhrana nedr. 2016. No. 11. pp. 26–30.
6. Temnov A. V., Pikalova V. S. Scenarios of developing the complex deposits of rare metals found in the Zima Ore Region. Razvedka i okhrana nedr. 2013. No. 7. pp. 54–60.
7. Pikalova V. S. Bolshetagninsk deposit: A feasibility study of a new potentially commercial type of niobium ores : PhD dissertation. Moscow, 2017. 136 p.
8. Kindyakov P. S., Korshunov B. G., Fedorov P. I., Kislyakov I. P. Chemistry and technology of rare and trace elements. Part 3. Ed. by K. A.
Bolshakov. Student’s guide. 2nd revised edition. Moscow : Vysshaya shkola, 1976. 320 p.
9. Korovin S. S., Drobot D. V., Fedorov P. I. Rare and trace elements, chemistry and technology. Book 2. Ed. by S. S. Korovin. Moscow : MISiS, 1999. 461 p.
10. Gromov P. B., Muzhdabaeva M. A., Kopkova E. K., Serba N. V. Extraction of niobium and tantalum during bismutotantalite decomposition by mineral acids. Tsvetnye Metally. 2018. No. 1. pp. 28–33.
11. Smirnov A. V., Nechaev A. V., Shestakov S. V., Sibilev A. S. Separation of niobium and tantalum by extraction when processing columbite-tantalite ore concentrates of various compositions. Trudy Kolskogo nauchnogo tsentra RAN. 2018. Vol. 9, No. 2. pp. 357–361.
12. Ifran M., Ahmad Imrad M., Khan Saleem M. Extraction of Niobium from Ore Deposits in KPK, Pakistan. NUST Journal of Engineering Sciences. 2014. No. 1. pp. 1–15.
13. Dr. Olushola Ayanda, Adekola F. A review of niobium-tantalum separation in hydrometallurgy. Journal of Minerals and Materials Characterization and Engineering. 2011. No. 10. pp. 245–256.
14. Toure M., Arrachart G., Duhamet J., Pellet-Rostaing S. Tantalum and niobium selective extraction by alkyl-acetophenone. Metals. 2018. Vol. 8, No. 9. p. 654.
15. GOST 4204–77. Reagents. Sulphuric аcid. Specifications. Introduced: 01.07.1978.
16. OST 113-03-270–90. Non-concentrated nitric acid. Introduced: 01.01.1992.
17. Nikolaev A. I., Mayorov V. G. New approaches to niobium and tantalum extraction technology. Doklady Akademii nauk. 2007. Vol. 415, No. 1. pp. 67–69.
18. GOST 10484–78. Reagents. Hydrofluoric acid. Specifications. Introduced: 01.01.1980.
19. Elinson S. V., Pobedina L. I. Photometric detection of niobium with the help of 1-(2-pyridylazo)-resorcinol. Zhurnal analiticheskoy khimii. 1963. Vol. 28, Iss. 2. pp. 189–195.
20. Permyakova N. A., Lysakova E. I., Anufrieva S. I., Likhnikevich E. G. The behaviour of rare earth metals during hydrometallurgical processing of pyrochlore-monazite-goethite ores. Tonkie khimicheskie tekhnologii. 2018. No. 3. pp. 64–71.
21. Zelikman A. N., Korshunov B. G., Elyutin A. V. Niobium and tantalum. Moscow : Metallurgiya, 1990. 296 p.
22. SanPin 2.6.1.2523–09. Radiation standards (NRB-99/2009): Sanitary regulations. Moscow : Federalnyi tsentr gigieny i etimologii Rospotrebnadzora, 2009. 100 p.
23. Permyakova N. A., Likhnikevich E. G., Iospa A. V., Fatov A. S. Advanced processing of rare-metal / rare-earth ores. Proceedings of the international conference “Sustainability and Environmental Protection in Minerals Concentration and Processing” (Plaksin Readings – 2016). Saint Petersburg, Russia, 26–30 September 2016. p. 277.
24. Reznik A. M., Bukin V. I., Lysakova E. I., Semenov S. A. Extraction processes in the technology of rare elements. Proceedings of the 12 th Russian Conference on Extraction. Moscow : RKhTU im. D. I. Mendeleeva, 2001. Vol. 2. p. 250.
25. Maslov A. A., Ostavald R. V. et al. The chemical technology of niobium and tantalum. Tomsk : Izdatelstvo Tomskogo politekhnicheskogo universiteta, 2010. 97 p.
26. Kaplan G. E., Baram I. I. Extraction of tantalum and niobium from fluoride-sulphate solutions with tri-n-butyl phosphate. Zhurnal neorganicheskoy khimii. 1965. Vol. 10, Iss. 3. pp. 703–706.
27. Zelikman A. N. The metallurgy of refractory rare metals. Moscow : Metallurgiya, 1986. 440 p.
28. Zelikman A. N., Korshunov B. G. The metallurgy of rare metals. Moscow : Metallurgiya, 1991. 432 p.
29. Stas N. F. Removal of silicon from iron ore with the help of alkaline solutions at atmospheric pressure. Fundamentalnye issledovaniya. 2013. No. 6. pp. 300–305.